本[發明專利]公開了一種測定白術多糖的單糖組成的方法,其包括如下步驟:1)制備白術多糖水解樣品;2)制備混合單糖標準品;3)柱前衍生化處理:分別將步驟1)所得白術多糖水解樣品和步驟2)所得混合單糖水解標準品與0.5mol/L的PMP甲醇溶液及0.3mol/L的NaOH溶液混合,充分振搖,70℃水浴條件下反應30min,后冷卻至室溫,加入0.3mol/L的鹽酸進行中和,再加入氯仿進行萃取,離心,棄去有機層,重復萃取2~3次,得上層水液,經0.22μm微孔濾膜過濾,分別得白術多糖衍生化處理溶液和混合單糖衍生化處理溶液,備用;4)高效液相色譜法分析:確定白術多糖的單糖組成及其含量。本[發明專利]靈敏度高、樣品用量少、穩定性好,實現了操作簡單且較低成本地檢測白術多糖中的單糖組成。