本發明公開了一種NiP?Pd催化劑,其包括NiP二元合金納米球以及包覆在該NiP二元合金納米球外的Pd層。根據本發明的NiP?Pd催化劑較現有技術中的催化劑具有更高的催化活性。本發明還公開了上述NiP?Pd催化劑的制備方法,包括步驟將鎳源與堿物質進行混合,并在氣體保護下加入磷源,混合均勻獲得第一混合物;其中,鎳源中鎳與堿物質中氫氧根的物質的量之比為14~211;將第一混合物在120℃~140℃下進行水熱反應35min~45min,獲得NiP二元合金納米球;將表面活性劑分散于水中,獲得第二混合物;將第一混合物和第二混合物進行混合,并加入鈀源反應10min~5h,獲得第三混合物;固液分離第三混合物,所得固相即為所述NiP?Pd催化劑。根據本發明的制備方法原料廉價易得、制備工藝簡單。