本發明公開了一種氧化硅納米顆粒的制備方法,包括如下步驟:用有機溶劑配制烷氧基硅烷的有機溶液;向所述烷氧基硅烷的有機溶液中加入酸后置于微波化學反應器中,在溫度為30℃~180℃和攪拌轉速為100rpm/min~2000rpm/min的條件下反應2min~30min得到酸性烷氧基硅烷的有機溶液;向所述酸性烷氧基硅烷的有機溶液中加入表面修飾劑后置于所述微波化學反應器中,在溫度為30℃~180℃和攪拌轉速為100rpm/min~2000rpm/min的條件下反應2min~30min,離心后保留濾渣,將所述濾渣洗滌、干燥后得到所述氧化硅納米顆粒。這種氧化硅納米顆粒的制備方法反應速度快,比常規方法要加快數十甚至數千倍,能降低顆粒的團聚,限制顆粒的生長,粒度易控制、均勻性好。