本發明涉及一種六角片四氧化三鈷的制備方法,該方法包括以下步驟:(1)混料:將鈷原料、強堿飽和溶液與助熔劑混合均勻,烘干后得到燒結物料;(2)焙燒:將所述燒結物料粉碎、焙燒后,經自然冷卻,得到燒結物;(3)溶浸:將所述燒結物置于0.1~2.0M鹽酸中浸泡,經洗滌過濾后得到四氧化三鈷六角片濕產品;(4)干燥:將所述四氧化三鈷六角片濕產品烘干后,即得產物六角片四氧化三鈷。本發明一步煅燒直接合成了六角片四氧化三鈷,因此,不但避免了前驅體沉淀物的合成,有效地降低了反應步驟、反應溫度及時間,降低了能耗及制備成本,而且反應條件易控制,有利于實現規?;I生產;同時所得產品純度高、收率高,粒徑均勻、性能穩定。