一種從含硼鹵水中分離硼的方法,包括下述步驟:調節含硼鹵水的pH值調節在1~4之間;將萃取劑與稀釋劑混合得到萃取有機相;將萃取有機相萃取經pH值調節后的含硼鹵水,得到含硼有機相;用反萃劑反萃含硼有機相,得到有機相及水相;將水相經蒸發、濃縮、結晶后得到硼酸或硼酸鹽。本發明以一元醇、二元醇或由一元醇及二元醇組成的混合醇為萃取劑,以烷烴類為稀釋劑,將萃取劑與稀釋劑混合得到萃取有機相,并將萃取有機相多級萃取經pH值調節后的含硼鹵水,從而得到含硼有機相,再用反萃劑反萃含硼有機相,將得到的水相經蒸發、濃縮、結晶后得到硼酸或硼酸鹽,實現了含硼鹵水中硼的分離,分離硼效率高。