本發明公開了一種電化學-化學反應制備金屬氧化物或多金屬氧化物電極材料的方法,包括含M的金屬鹽的酸性溶液在酸性條件下,控制電位1~5V恒電位電解,后通過加入不含金屬元素的pH調節劑來調節溶液的pH值,靜置后過濾出膠體,固體洗滌烘干得到產品;或含M的金屬鹽的酸性溶液在酸性條件下,控制電位1~5V恒電位電解,后通過加入含另一種金屬元素的pH調節劑來調節溶液的pH值,靜置后過濾出膠體,膠體洗滌烘干得到產品;水合物膠體也可用于碳材料復合電極制備的前驅物。本發明所用低價金屬鹽簡單易得,且價格相對便宜,適合大規模工業生產;該法制備工藝簡單,無污染,得到的產品純度高,呈納米粒度分布且均勻,比表面積較大,電化學性能優異。