本發明公開了一種氧化鎂納米晶的制備方法,包括如下步驟:(1)將可溶性鎂鹽或其水合物和表面活性劑溶解于堿性緩沖溶液中;(2)將二氧化碳氣體以鼓泡的形式通入上述透明溶液中;(3)將上述溶液加熱反應1~4小時;(4)過濾步驟3)得到的產物,并用去離子水洗滌至中性,最后用無水乙醇洗滌1~2次;(5)將步驟(4)所得白色沉淀物在50-80攝氏度烘干10小時;(6)將步驟(5)烘干后的白色固體煅燒,得到氧化鎂納米晶。本發明基于碳化法的各種優異性能,以各種表面活性劑作為形貌指導劑,消除了普通碳化法制備的樣品易受Na+,K+影響的弊端,還解決了其環境污染大、成本高等問題。