本發明公開了一種三維復合金屬氫氧化物的制備方法,該三維復合金屬氫氧化物包括低價主體層板陽離子、高價主體層板陽離子以及層間陰離子;該制備方法包括步驟S1、將第一低價陽離子的氫氧化物與高價陽離子的水溶性鹽混合,并溶于水中,獲得混合物;S2、將混合物在80℃~300℃下反應4h~100h,反應產物經固液分離,所得固相經干燥,獲得三維復合金屬氫氧化物。根據本發明的三維復合金屬氫氧化物的制備方法是一種清潔的制備方法,所獲得的三維復合金屬氫氧化物是由低維納米材料組裝而成的三維結構,該結構不僅保持了低維材料特殊的性質,同時還有利于介質的擴散與傳遞,其具有更大的比表面積和更高的結構穩定性,在應用中可表現出了更高的活性和穩定性。