本發明公開了一種納米復合金屬氫氧化物的制備方法,該納米復合金屬氫氧化物包括低價主體層板陽離子、高價主體層板陽離子以及層間陰離子,其中,低價主體層板陽離子和高價主體層板陽離子包括至少一種金屬陽離子;該制備方法包括步驟S1、將納米級第一低價陽離子的氫氧化物與高價陽離子的水溶性鹽混合并溶于水中,獲得混合物;S2、將混合物在60℃~300℃下反應4h~100h,反應產物經固液分離,固相經干燥獲得納米復合金屬氫氧化物。根據本發明的納米復合金屬氫氧化物的制備方法避免使用氫氧化鈉等物質,不會產生副產物,原子經濟性接近100%;通過該制備方法獲得的納米復合金屬氫氧化物尺寸控制在100nm以下,是一種納米材料,具有更好的應用效果。