一種自組裝氧化釩薄膜的制備方法,屬于無機半導體功能材料領域。包括以下步驟:對襯底先用丙酮溶液超聲清洗,再用去離子水超聲清洗,最后用無水乙醇超聲清洗后烘干;將烘干后的襯底放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中靜置后在紫外光中照射;將V 2 O 5 和抗壞血酸溶解在水中,并加入稀HCl調整PH,至透明澄清藍色溶液A;將醋酸鈰和仲鎢酸銨溶解在水中加入稀HCl調整PH形成溶液B;將溶液A和溶液B混合,邊混合邊攪拌加入聚乙二醇,然后密封陳化;將經紫外光照射后的襯底放入密封陳化后溶液中后提出烘干;最后在Ar氣中熱處理。本發明在較低溫度下合成避免高溫條件下氧化釩的毒性,簡化了前軀體的制備的工藝流程,有利于環保和操作人員的健康。