一種檢測孔雀石綠的SiO2@ROX納米粒子熒光探針陣列的制備方法,包括用APTS與有機染料ROX進行偶聯,在堿性條件下與TEOS水解合成表面功能化修飾氨丙基的SiO2@ROX納米粒子,在刻蝕的硅片上制備出SiO2@ROX納米粒子熒光探針陣列。本發明的制備過程包括如下三個步驟:首先是在乙醇體系中制備ROX?APTS前驅體,然后,運用溶膠?凝膠法將氨丙基和ROX染料功能化修飾到SiO2納米粒子表面,最后,將SiO2@ROX納米粒子熒光探針滴加到在刻蝕微洞的硅片上,抹去表面多余的粒子,制備出比表面積大、識別位點多、敏感性強的SiO2@ROX納米粒子熒光探針陣列選擇性識別和痕量檢測目標分析物孔雀石綠。