本發明公開了基于TBAB和Oxone法合成鄰?二羰基芳基醛或酮系列化合物的方法,屬有機化學技術領域,該方法采用鄰炔基苯基醛/酮為反應底物,加入溴化鹽為溴源和過硫酸無機鹽為氧化劑,加入溶劑,在溫度為60?80℃條件下,反應6?12小時后加入柱層析硅膠(SiO2)后繼續攪拌0.5?1小時,過濾、萃取、干燥后,再次過濾后濾液減壓蒸餾除去有機溶劑后快速柱層析即得鄰?二羰基芳基醛、酮系列化合物。該反應避免了金屬催化的使用和繁雜的后處理操作過程,反應條件溫和,底物適用性廣、操作簡便、成本較低、副產物少、產品純度高、便于分離提純、可適用于較大規模的制備。