本發明涉及一種富集磺胺類抗生素固相萃取材料的制備及檢測。首先采用液相擴散法將環糊精(γ?CD)溶于氫氧化鉀的水溶液,溶液用PTFE膜過濾,裝入中號燒杯,再將中號燒杯放入盛有甲醇的大號燒杯,室溫靜置,用于晶體的第一次生長;然后將溶液加入十六烷基三甲基溴化銨,靜置,得到γ?CD?MOF固相萃取材料。該材料可以用于選擇性分離富集磺胺類抗生素,用甲醇和乙腈的混合物作洗脫劑,回收率達到102%。將其應用到肉類食品中有較高的加標回收率。本發明制得的γ?CD?MOF結構新穎、性質穩定、可重復使用,對復雜樣品中磺胺類抗生素吸附量大、吸附速度快、選擇性和富集能力強,尤其適合樣品中痕量目標組分的檢測,應用潛力大。