本發明屬于催化劑技術領域,具體涉及一種NiFe2O4/Cu2O磁性復合納米催化劑的制備方法,該制備過程以六水合氯化鎳、六水合三氯化鐵、六水合醋酸銅、葡萄糖、氫氧化鈉和去離子水為原料。首先六水合氯化鎳和六水合三氯化鐵配制成混合溶液,然后對混合溶液進行加熱、分離、洗滌、烘干,得到磁性NiFe2O4納米催化劑。其次,二水合醋銅溶于乙二醇甲醚并攪拌,再把NiFe2O4固體粉末加入到混合溶液中,攪拌加入葡萄糖,分離、洗滌、烘干獲得磁性NiFe2O4/Cu2O復合納米催化劑材料。該材料不但能效且快速吸附?光催化去除水體中的有機染料,而且能通過磁鐵回收催化劑。同時,具有制備簡單和能重復使用的特點。