本發明屬于催化劑技術領域,具體涉及一種磁性異相光芬頓NiFe2O4/ZnO復合納米材料的制備方法,該制備過程以六水合氯化鎳、六水合三氯化鐵、二水合醋酸鋅、乙二醇甲醚、乙醇胺、氫氧化鈉和去離子水為原料。首先六水合氯化鎳和六水合三氯化鐵配制成混合溶液,然后對混合溶液進行加熱、分離、洗滌、烘干,得到磁性異相光芬頓催化劑NiFe2O4。其次,二水合醋酸鋅攪拌溶于乙二醇甲醚,再把NiFe2O4固體粉末加入到混合溶液中,攪拌加入乙醇胺和分散劑,加熱、分離、洗滌、烘干獲得磁性異相光芬頓NiFe2O4/ZnO復合納米半導體材料。該材料不但能效且快速吸附?光催化去除水體中的有機染料,而且能通過磁鐵回收催化劑。同時,具有制備簡單和能重復使用的特點。