本發明公開了一種快速分離、測定水中有機磷農藥的方法,將適量表面修飾粒徑為500nm的TiO2、硅膠G、羧甲基纖維素鈉攪拌均勻,涂布在2.5×10cm玻璃板上烘干,105℃下活化半小時,制得薄層色譜板,以正己烷、丙酮、甲醇和水的混合劑為展開劑,避光層析12min,可將毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、甲基對硫磷、辛硫磷、甲胺磷等6種有機磷農藥分離,用太陽光光照15-20min,將有機磷降解為磷酸鹽,最后避光顯色。在線性濃度范圍內配制各有機磷農藥的標準品溶液,在相同條件下制備薄層色譜樣板,作為對照譜圖,通過比對,可知水樣所含有機磷農藥的種類及濃度,線性濃度范圍為0.02mg/L-0.6mg/L,滿足生活飲用水檢測要求。