本發明提供一種快速測定環境水樣中化學需氧量的方法,在MnO4-濃度為2mmol/L、催化劑用量為5g/L、反應液pH值為3.0、反應溫度80℃、光照時間30min的條件下分別對待測水樣的稀釋液及COD標準溶液進行光催化氧化反應,該催化劑為修飾程度為90%的5-SA_Fe2O3-GO-TiO2;將反應后的溶液經轉速為14000rpm的高速離心后,分別取上清液在波長525nm處以分光光度法測定其吸光度值;繪制校準曲線,并根據吸光度值從該校準曲線查得待測水樣的稀釋液對應的COD濃度。本發明不僅能夠解決現有光催化劑氧化法測定環境水樣中化學需氧量的問題,而且具有測定快速、簡便及靈敏的優點。