本發明提供了一種活性污泥及納米鐵銅復合材料的制備方法。本活性污泥及納米鐵銅復合材料的制備方法,包括以下步驟:1)活性污泥的預處理;2)液相還原溶液的制備;3)復合材料的制備;4)復合材料的干燥。本發明以活性污泥為載體,采用硼氫化鈉液相還原法制備,該復合材料將活性污泥吸附性能和納米鐵強還原性有機地結合起來,充分發揮兩種材料的優勢。形成的鐵銅二元金屬體系,既提高納米鐵在空氣中的穩定性,又增加納米鐵表面的活性吸附點,提高了復合材料應用于有機廢水處理的吸附和還原性能。利用活性污泥的粒徑分布范圍寬,表面積大,絮體呈網狀機構,是良好的載體,將活性污泥被廢為寶,以廢治廢,具有較高的環境效益和經濟效益。