本發明提供一種高通量制備金屬塊狀樣品的方法,包括以下步驟:將成分不同的兩種合金切割成矩形樣塊;將兩樣塊用真空擴散焊接方法使待結合面貼合得到大樣塊;切割大樣塊得到形狀為矩形的中樣塊,且組成中樣塊的成分不同的兩塊樣塊均為三棱柱,所述三棱柱的一個內角為直角;將中樣塊切割成多個尺寸相同的小樣塊;采用因瓦合金制備與小樣塊相配合的模具;將小樣塊與模具緊密配合后,在真空管式爐中加熱;將空冷得到的小樣塊分成N組,每組中含有的小樣塊個數均為n個;每組中的n小樣塊成分各不相同,對N組小樣塊做不同條件的熱處理工藝,最終得到多個成分和熱處理條件不同的金屬塊狀樣品。