本發明公開了一種熒光毛細反應裝置及熒光毛細分析法(FCA)。該裝置包括固定座、毛細管插入孔、激發光入射窗、熒光發射窗和毛細管;用該裝置實施FCA法,將固定座置于熒光儀光路中,再將毛細管吸入被測液后插進固定座頂部的毛細管插入孔內,激發光穿過固定座入射窗照射到毛細管內,被測液受激產生熒光,從固定座發射窗射出,經單色器到達檢測器被檢出。本發明用熒光毛細反應裝置替代常規試液槽,形成FCA法,能顯著降低被測液用量,節約貴重試劑,減少排廢;毛細管內壁固定不同的化學試劑、酶制劑或DNA探針,能形成專用的毛細生物反應器、熒光毛細測試盒。本發明適用于醫藥、衛生、工業、食品和環境等樣品中各種組分濃度的測定。