[00142453]紡織品中堿性藍26和堿性紫3殘留量的檢測方法研究

由于堿性藍26和堿性紫3對人體和環境造成危害,但目前為止,對紡織品中堿性藍26和堿性紫3殘留量的檢測研究尚處在起步階段。因此,開展此項研究具有重大的意義。本項目完成的情況如下： 1、完成了儀器參數和使用條件進行優化。優化的儀器條件如下： 1.1液相色譜儀條件 色譜柱：Eclipse PlusC18型色譜柱（4.6mm×250mm,膜厚5μm）; 柱溫箱溫度：30℃;流動相為甲醇/5mmol/L的乙酸銨水溶液（85/15,V/V）; 流速：1.0 ml/min; 檢測器波長為585nm和605nm。 1.2液相色譜三重四級桿質譜儀條件 液相色譜條： 色譜柱：Eclipse PlusC18型色譜柱（2.1mm×50mm,膜厚1.8μm）; 柱溫箱溫度：40℃;流動相：為乙腈/5mmol/L的乙酸銨水溶液（55/45,V/V）;流速：0.5 ml/min。 質譜條件：質譜電離方式：電噴霧電離（ESI）;掃描模式：正離子掃描; 干燥化氣溫度：350℃;干燥器流速：12L/min;毛細管電壓：4.0kV; 采集方式：多反應監測離子掃描（MRM） 2、建立了樣品的前處理方法 準確秤取1.0g±10mg的試樣,放入具塞螺口玻璃瓶中,加入10mL的甲醇提取溶劑,60℃超聲波萃取60min,迅速冷卻至室溫,用0.22μm聚四氟乙烯過濾膜過濾后供色譜分析。 3、對試驗方法進行驗證 LC/DAD法時：堿性藍26在1～10 mg/L濃度范圍內具有良好的線性關系,相關系數R2=0.9997,方法檢出限和定量限分別為5.0 mg/kg和10.0 mg/kg;堿性紫3在0.5～5 mg/L濃度范圍內具有良好的線性關系,相關系數R2=0.9996,方法檢出限和定量限分別為2.0 mg/kg和5.0 mg/kg。堿性藍26和堿性紫3在各種的紡織標準貼襯布中的平均加標回收率分別在90.45 %～99.65%和91.06%～101.38%之間,相對標準偏差分別在1.22%～9.06%和1.35%～6.86%之間。 LC/MS/MS法時：堿性藍26在0.01～1.0 mg/L濃度范圍內具有良好的線性關系,相關系數R2=0.9987,方法檢出限和定量限分別為0.05 mg/kg和0.1 mg/kg;堿性紫3在0.005～0.1 mg/L濃度范圍內具有良好的線性關系,相關系數R2=0.9996,方法檢出限和定量限分別為0.02mg/kg和0.05 mg/kg。在不同基質的標準貼襯布中堿性藍26回收率分別在90.50 %～96.81%,相對標準偏差1.72%～6.88%,堿性紫3回收率為90.93%～100.17%之間,相對標準偏差在1.73%～8.64%。