本發明涉及了一種應用堿性陰離子交換樹脂來制備納米晶體纖維素II的方法。該方法將纖維與離子交換樹脂加入溶劑中,獲得懸濁液;將懸濁液攪拌、超聲或者進行微波輻射處理;然后進一步進行超聲分散處理,過濾出離子交換樹脂,分離得到纖維懸濁液;纖維懸濁液進一步高速離心純化得到納米晶體纖維素II。本發明以堿性陰離子交換樹脂作為一種在溶液中可離解出OH-而呈堿性的催化劑,克服了液體堿反應的缺點,可重復使用、設備腐蝕性小,并且具有良好的催化活性、使用溫域寬、在不同pH下都能正常工作,并且具有對纖維素降解損傷小、環境污染小等優點。